⾼效液相⾊谱仪简称HPLC,常⽤于各种有机物的检测。⼏乎所有的有机物都可以采⽤⾊谱法来进⾏检测,⾊谱法根据流动相的不同,分为⽓相⾊谱法和液相⾊谱法,前者主要检测低沸点有机物(沸点不超过 350 度),液相⾊谱法对于待测物的沸点没有限制,因⽽⼴泛⽤于各种化⼯产品、医药、⻝品、保健品、化妆品等的检测。
LC-365 ⾼效液相⾊谱仪于 2003 年上市,其后经历了多次升级换代,⽬前销售的是第三代 LC365 液相
⾊谱仪,拥有超过 8000 家国内外⽤户。对于邻苯⼆甲酸酯、多环芳烃、甲醛、富⻢酸⼆甲酯、⼆甲基甲酰胺、双酚 A、壬基酚、偶氮染料等的检测需求,我们有完善的整体解决⽅案,并已在超过 800 家⽤户处取得良好的应⽤实践。可以为⽤户提供应对 RoHS2.0、REACH、欧盟 2005/84/EC、加州 65、美国 CPSC 等法规的解决⽅案。
1、LC-365 ⾼压恒流泵采⽤往复式双柱塞并联泵,双泵头交替输液。相⽐国内其它产品惯⽤的串联泵, 它的优点是:脉动⼩,系统的噪⾳就⼩;使⽤寿命⻓,包括:机械的使⽤寿命和密封圈的使⽤寿命(由于是
⼆个泵交替输液,同样流量下柱塞杆和密封圈的使⽤寿命要⽐常规串联泵延⻓⼀倍以上)。
2、LC-365 具有过程监测功能。微处理器实时控制泵的流量和检测输流压⼒。在压⼒超限的情况下,报警并⾃动停⽌泵的运⾏。
4、柱塞杆⾃动缩进功能。为更换密封圈提供了便捷,可以控制宝⽯柱塞杆的⾃动缩进,避免在更换密封圈的过程,拆卸泵头时折断宝⽯杆柱塞。
5、独--创的单项阀设计(专--利产品):密封体⽀承容器⼀体化的阀芯。结构简单,密封性好。经测试, 反向耐压可达 46Mpa 以上,当反向压⼒在 40Mpa 时,持续测试 0.5 ⼩时,压⼒下降不⼤于 1%;提⾼了泵的流量精确度及液相⾊谱仪的测试精度。
6.1 锥孔流通池可以在同样的池体积的情况下,取得最⼤的光能量。
6.2 锥孔内壁采⽤了镜⾯磨削⼯艺,⼤⼤降低了杂散光的反射。
6.3 锥孔设计有利于⽓泡排出。
7、紫外检测器的光路系统采⽤了精密定位结构,精度⾼,偏差⼩。氘灯和光路系统采⽤热隔离技术,缩短了稳定时间,并使氘灯发热对光路系统的影响降到最--低。
8、LC-365 紫外检测器独--特的使⽤了数字信号直接输出的线路结构,避免了⼀般的紫外检测器的⾊谱信号需经多重的模数转换⽽带来的信号畸变和⼲扰。
9、LC-WS365 ⼯作站软件采⽤了全数控系统,数字化的操作使得流程更为简易,软件主要由两⼤功能模块组成,即控制 LC-365 液相⾊谱模块和⾊谱数据处理模块。
9.1 控制功能: 通过和LC-365 紫外检测器之间RS232 通信电缆以及LC-365 紫外检测器与LC-365
⾼压恒流泵之间的RS485 通信电缆,在图形化界⾯下同时控制可多达四台的LC-365 ⾼压恒流泵,以及LC-365 紫外检测器和柱温箱,实现多元⾼压梯度洗脱、波⻓扫描和切换事件继电器等功能。显示多台泵流量-时间曲线和波⻓扫描曲线等。
梯度洗脱功能:⽤户只需在相应列表中输⼊各种流动相的配⽐,流量及其变化时间,就可轻松准确的实现梯度洗脱的操作。另外软件还提供了相应的泵流量曲线,以便于⽤户校对梯度设置,并使⽤户
能够更直观的了解梯度运⾏的进程。
光谱扫描:为了测试氘灯,软件提供了光谱扫描的功能。⾸先⽤户可直观的检测到不同波⻓下氘灯光强的⼤⼩,并可据此判断是否需要更换氘灯。其次还可以通过图谱上 486.6nm 和 656nm 这⼆点的位置,以判断波⻓示值误差的准确性。
波⻓扫描:样品注射⼊仪器后,电脑可发出指令让泵停⽌⼯作,让样品停留在流通池内,检测器根据⽤户设定进⾏相应范围的波⻓扫描,从⽽得知样品组分的最⼤吸收波⻓。
变波⻓检测功能:通过编写波⻓时间程序,可以在样品分析的同时,改变当前检测的波⻓,在获得保留时间的前提下,通过变换检测的最佳波⻓,可以获得更佳的检测效果;尤其是样品组分复杂的情况下,单⼀波⻓⽆法满⾜检测的需要,通过改变检测波⻓,可以获得更好的检测效果。
9.2 ⾊谱数据处理:接受 LC-365 紫外检测器送来的数字信号,直接进⾏数据处理。基本功能为:
六种定量计算⽅法:归⼀法、修正归⼀法、带⽐例因⼦的修正归⼀法、内标法、外标法,以及指数计算法。
校准运算:能够实现多种不同浓度的标准试样进⾏校准,建⽴样品浓度-⾯积校正曲线。
灵活的峰识别和处理能⼒:可以通过设置峰处理参数和时间程序识别⾊谱峰和处理,也可以⽤⼈
⼯⽅式进⾏处理。
谱图整理:⾊谱图形、设定的定量计算⽅式、峰处理参数,峰鉴定表等可以保存到⽤户⾃命名的⽂
件中。
1、P365 型⾼压恒流泵技术性能:
流量范围 | 0.001mL/min~9.999mL/min(步⻓设定为 0.001mL/min) |
流量准确度 | ≤±0.3% |
流量稳定性 | RSD≤0.06% |
最⾼输出压⼒ | 42MPa |
压⼒脉动 | <0.1MPa |
电源 | AC 110V/220V,50Hz/60Hz |
2、UV365 型紫外检测器技术性能
光源 | 氘灯,保⽤ 2000 ⼩时。 钨灯(可选) |
波⻓范围 | 190~680nm(氘灯) / 190~900nm(氘灯+钨灯) |
波⻓准确度 | ±1nm |
波⻓精度 | 0.1nm 以内 |
光谱带宽 | 8nm |
流通池体积 | 8µL |
噪⾳ | ±0.25×10-5AU(静态) / ±1×10-5AU(动态,在指--定条件下) |
漂移 | ±0.4×10-4AU/h(静态) / ±2×10-4AU/h(动态,在指--定条件下) |
最⼩检测浓度 | 3×10-9g/mL(萘/甲醇溶液) |
电源 | AC 110V/220V,50Hz/60Hz |
3、整机技术性能
定性重复性 | RSD6≤0.1%(萘/甲醇标样) |
定量重复性 | RSD6≤0.3%(萘/甲醇标样) |
六、设备配置信息
1、主机部分
序号 | 分项名称 | 数量 | 描 述 |
1 | LC-P365 型⾼压恒流泵 | 2 台 | 流量范围:0.001~9.999mL/min; |
2 | LC-UV365 型紫外检测器 | 1 台 | 光源:氘灯,保⽤ 2000 ⼩时或壹年; |
3 | ⼿动进样阀 | 1 套 | 美国Rheodyne 7725i,配 20 微升定量环。 |
4 | ⾼效混合器 | 1 只 | 1000 微升 |
5 | CO-365 柱温箱 | 1 台 | 控温范围:室温+5℃~80℃;控温精度:0.1℃; 通过⼯作站设置温度。 |
6 | 常⽤⼯具 | 1 套 | 包含在泵和检测器的配件中 |
7 | ⾊谱柱和保护柱 | 1 套 | 根据实验项⽬选配不同的⾊谱柱和保护柱。 |
8 | WS365 智能化反控⼯作站 | 1 套 | 智能化反控⼯作站,可控制输液泵和检测器。 |
9 | 流动相储液瓶 | 4 个 | 1000 毫升 |
10 | 进样针 | 4 ⽀ | 100 微升 |
11 | 品牌电脑和激光打印机 | 1 台 | 联想电脑E74 和打印机各壹台 |
2、前处理及辅助设备、耗材部分
1 | 溶剂过滤装置 | 1 套 | 1000mL。 |
2 | ⽆油真空泵 | 1 台 | |
3 | 超声波萃取装置 | 1 台 | 容量:10 升;带加热功能。 |
4 | 电⼦分析天平 | 1 台 | 精度:0.1mg |
5 | 电热⼲燥箱 | 1 台 | |
6 | 在线式不间断电源 | 1 台 | |
7 | 冰箱 | 1 台 | ⽤于存放标样等 |
8 | 标准样品 | 1 批 | 根据实验项⽬⽽定 |
9 | 玻璃器⽫ | 1 批 | 根据实验项⽬⽽定 |
10 | 化学试剂等 | 1 批 | 根据实验项⽬⽽定 |